粘度是流体流动阻力的量度。它是流体最重要的特性之一,在石油工业中发挥着重要作用。
原油的粘度会影响我们将其从地下抽出的能力;燃料的粘度和挥发性会影响在燃料喷射器中雾化的难易程度;润滑剂的粘度会影响其保护发动机的能力。
在食品、油漆、聚合物涂层和其他对流量是关键产品或使用特性的行业中,它是一项重要的测量特性。
粘度的微小变化会对石油流体的特性产生巨大影响。运动粘度测量的重要性促使石油工业开发了一种精确的方法,该方法于 1937 年首次发布,ASTM D445,透明和不透明液体运动粘度的测试方法。
术语“运动学”仅表示在流体在重力作用下流动时进行测量。它是通过测量一定体积的流体在重力作用下流过校准的玻璃毛细管粘度计所需的时间来确定的。
虽然听起来很简单,但实现行业所需的高精度和高精度是一项极其艰巨的任务。影响该测试方法精度的因素有很多。
从经济角度来看,导致混合物调整的百分之一产品粘度误差很容易导致产品成本每加仑增加一分。对于一家大型润滑油制造商而言,这可能会导致每年 100 万元或更多的收入损失。
俗话说,“影响房子价值的最重要因素是地段、地段、地段”。在粘度测量方面,“影响粘度测量质量的最重要因素是温度、温度、温度。”
温度控制是获得准确和精确的运动粘度测量的最重要的参数。对于石油产品尤其如此,因为它们每单位温度的粘度变化率明显大于其他产品。
因此,温度的微小变化会对流体的粘度产生很大影响。最常见测量的浴温 40°C 和 100°C,必须控制在 +/- 0.02°C 以内。这是一个非常严格的窗口,必须非常小心才能实现这种控制。
影响温度的因素有很多:
温度计。测量粘度时必须使用规定的温度计或其他具有规定精度并满足试验方法要求的温度传感装置。
将温度计准确读数到 0.01°C 可能很困难,因此建议使用放大镜。温度计必须浸入浴槽中正确的深度。必须至少每年校准一次至 +/- 0.02°C。此外,温度计冰点应每六个月确定一次,并应用修正系数。
校准温度计的程序非常复杂,并在 ASTM E77,温度计检查和验证的测试方法中进行了描述。因为温度控制是一个如此重要的参数,所以建议每个浴槽使用两个温度计。
浴温均匀稳定。浴温均匀性和稳定性是其他重要参数。粘度计的整个长度必须保持在适当的温度。所用循环器的类型、浴液的使用年限和浴液粘度影响温度均匀性。
循环器和浴液的粘度需要平衡,以在整个浴中提供均匀的温度。浴液开始变色之前需要彻底更换,因为变色通常表明液体已经氧化并且粘度可能已经增加。
浴槽不应靠近通风口,例如在通风橱中,这通常会导致浴槽中的温度梯度过大。如果在另一个相邻的粘度计用于测量的同时将第二个粘度计添加到测试浴中,温度稳定性将受到负面影响。
照明。在浴中时,试管中的样品需要有足够的照明,以确保对穿过时间线的弯液面进行一致的视觉检测。需要注意的是,该照明设备不会影响浴槽温度控制和稳定性。
这些温度要求不能掉以轻心,因为温度的轻微变化会导致某些类型的石油产品的粘度发生巨大变化。
所有粘度计 的构造都需要完全退火的低膨胀硼硅酸盐玻璃。在选择样品分析所需的粘度计尺寸时,需要考虑许多因素。首先,必须校准粘度计以计算粘度。
该程序在 ASTM D446,玻璃毛细管运动粘度计的规格和操作说明中进行了描述。粘度标准用于确定粘度计常数。虽然单个标准足以获得一个常数,但使用覆盖毛细管范围的两个标准会产生更可靠的校准常数。
粘度标准有一个有效期,不应超过该日期使用。可以购买在适当温度下具有常数的校准粘度计。因为对于某些类型的粘度计,粘度计常数随温度而变化,因此计算分析样品温度的粘度计常数很重要。粘度计常数应至少每年验证一次。
必须选择粘度计的尺寸,使手动测定的流动时间至少为 200 秒;否则眼手协调将成为一个重要因素。操作员等待流体的弯液面通过计时线并使用时钟或秒表测量流动时间。需要大于 200 秒的流动时间来消除可能的操作员变化。
很明显,必须使用干净的粘度管进行分析,但“干净”究竟是什么意思?管子必须没有灰尘或其他颗粒,并且液体应该清楚地润湿玻璃表面。
通常,用石脑油等样品溶剂冲洗几次,然后用丙酮等干燥溶剂冲洗,然后用空气或氮气等干燥的无尘气体吹扫就足够了。溶剂在干燥时也必须无残留。如果使用商业级或实用级溶剂,这一点尤其值得关注。
涂在粘度计内部的先前样品的残留物可以用铬酸1清洁溶液或不含铬的强氧化性清洁溶液去除。2
切勿使用 pH 值大于 8.0 的碱性液体清洁剂或任何清洁溶液,因为它们实际上会通过溶解玻璃壁来改变毛细管的尺寸,从而改变校准常数。
这些类型的液体通常在整个分析实验室中都可以找到,并且可以用于其他应用,但如果用于清洁试管,则需要重新校准试管。另一种显着改变最小尺寸粘度计校准常数的方法是将试管在沸水中浸泡一夜。管子可能是干净的,但在使用前需要重新校准。
管子在使用前也必须干燥。建议使用干燥、无尘的空气或氮气。
悬挂在恒温槽中时,管子应处于规定的垂直位置,无振动,并处于规定的浸入深度。遵循制造商的说明和测试方法中的说明。
计时装置的精度必须在读数的 +/- 0.07% 以内,并且必须能够在 2,000 秒或 0.1 秒的一个部件的分辨范围内读取读数,并持续 200 秒的流动时间。使用电子计时装置时必须小心,因为交流电可能无法提供所需的精度。
如果颗粒可见,则应采集过滤样品。这在分析用过的油时尤其重要。因为样品应该没有空气,所以应该让其凝固以驱散夹带的空气(如果有的话)。正如腐蚀性清洗液会改变校准常数一样,腐蚀性(高 pH 值)样品也是如此。
随着样品 pH 值的增加,常数的变化增加得更快。毛细管越小,常数变化越快。分析苛性碱样品后,可能需要重新校准试管,尽管在石油工业中通常不会发现非常苛性碱的样品。
样品必须在所需的测试温度下平衡。可能需要长达 30 分钟,某些材料可能需要更长的时间。
应为每个样品获得两次流动时间测量值。如果根据流动时间测量计算的运动粘度的两次测定值与所测试样品类型的规定可测定性限值一致,则应报告两次测定值的平均值。
如果在规定的可确定性范围内两次确定不一致,则必须在调查和纠正可能的原因后重复测量。肮脏的粘度计、不正确的浴温或平衡时间可能是罪魁祸首。
30 多年来,自动粘度计已在石油工业中用于 D445 测定运动粘度。它们模拟手动设备的物理条件、操作或过程,并且必须满足方法规定的精度。
除上述要求之一外,所有要求同样适用于自动化仪器。对于自动化仪器,超过 200 秒的流动时间要求曾一度放宽。负责该测试方法的 ASTM 分委员会 D02.07 流动特性目前正在确定这些自动化仪器的最小允许流动时间。
如果确实放宽了流动时间要求,那么两个额外的要求将发挥作用。首先,根据管常数和流动时间计算运动粘度可能需要一个附加项,即运动能量校正因子。该因素考虑了在流体从储液器流向毛细管时为加速流体而施加的能量。
对于较长的流动时间,这种校正可以忽略不计。其次,计时装置需要保持 2000 分之一的分辨率和检测灵敏度。
应定期使用质量控制样品来监测测量系统并验证结果是否在测试方法的精度范围内。
应使用与通常分析的样品组成相似的任何样品。ASTM D6299,应用统计质量保证技术评估分析测量系统性能的标准实践,提供了质量控制系统的详细信息。
透明和不透明液体运动粘度的测试方法是石油工业中最关键的测试之一。它自 1937 年以来一直在使用,但该方法正在不断改进。该技术看起来很简单,但许多因素会影响测量的精度。满足执行测试方法的所有要求将使实验室达到或超过规定的精度。
作者笔记
铬酸对健康有害,必须谨慎处理。它有毒,是公认的致癌物,与有机材料接触时具有高度腐蚀性和潜在危险。
不含铬的强氧化性清洁溶液在与有机材料接触时也具有高度腐蚀性和潜在危险。