石油产品闪点测定方法的探析


一、 前言
 
石油已成为****能源 , 以石油或石油中某一部分为原料产出的种
 
类繁多的石油产品 , 如燃料油、 液化石油气 、 航空汽油、 喷气燃料、 煤
 
油、 柴油、 重油、 润滑油 、 溶剂油、 渣油等。在**民经济的发展和人民日
 
常生活中发挥着极其重要的作用 。对石油产品的质量和性质的准确分析 ,
 
有助于人类正确认识和合理使用这些石油产品〔卜 。
 
石油产品的一个重要性质是在一定条件下能够着火并燃烧。 表征这
 
一性质的参数有闪点、 燃点、 和自燃点。这些参数是评价其蒸发倾向大小
 
和安全性的指标 。其中闪点是指使用专门仪器 , 在规定条件下将可燃性液体加热 , 其蒸汽与空气形成的混合气与火焰接触 , 发生瞬间闪火时的**低温度。
 
可燃性液体闪点的测定 , 早在十九世纪就开始了。是人们为检验燃料和润滑油的质量而提出来的。闪点根据实验测定条件的不同而分为闭口闪
 
点和开口闪点。 闭口闪点测定仪是由德**人 **早**的。他改进了由英**人 **的闪点测量系统 , 成为更严格准确的 一 系统。并与 共同研究编制了**公认的 一 闪点测定方法。同期英**人也开发成功了闪点测定的 系统和开口杯方法。
 
闪点是用来鉴定油品和其他可燃性液体能否着火的安全性指标 , 也是我们进行的产品质检的重要内容。在长期的工作实践中在闪点测定方面积累了一定的经验 , 有了更深刻的体会和认识。在这里就石油产品闪点测定方法进行深入的探析 , 以此促进闪点测定方法的进一步完善, 同时与同行
 
们作一交流。
 
二、 **内目前侧定闪点的方法目前 , **内测定闪点的方法有 一 《石油产品闪点
测定法 闪口杯法 》 、 一 《石油产品闪点与燃点测定法 开口
 
杯法 、 《石油产品闪点与燃点测定法  克利夫开口杯
 
法 》三种**家标准试验方法 。
 
一 闭口杯法
 
一 是参照**际标准化组织   一一标准试验
 
方法制定的 , 适用于测定燃料油 、 润滑油等油品的闭口闪点。测定可在石油产品闭品闪点测定仪上进行。
进行操作时 , 将试样装入油杯到环状刻线处。在不断搅拌下 , 按一定
 
升温速率加热样品。在规定的温度间隔内用一小火焰进行点火试验 , 点火时须中断搅拌 。当试样表面蒸汽发生瞬间闪火时的**低温度即为其闪点
闭口闪点 。
 
二 开口杯法
 
按 一 方法的规定进行测定操作 , 将试样装入内增锅**规定的刻度线处 , 开始时迅速升高试样的温度 , 然后再缓慢升温 , 当接近试样闪点时 , 以恒定速率升温 , 在规定的间隔内, 将点火器火焰按规定方法通过试样表面 , 当试样表面上蒸汽发生瞬间闪火时的**低温度即为其闪点
 
开 口闪点   。
 
三 克利夫兰开口杯法
 
一 克利夫兰开口杯法是等效采用 了   一一

标准试验方法 , 其测定方法与 一 方法大体相同, 只是所用仪
 
器和样品杯的尺寸有不同。克利夫兰开口杯法不适于测定燃料油和开口闪
 
点低于 ℃的石油产品 。
 
闪点的测定之所以分别采用闭口杯法和开口杯法 , 主要是由石油产品的性质和使用条件决定的口闭口杯法多用于轻质油品 , 如溶剂油 、 煤油
 
等 。由于测定条件与轻质油品实际贮存和使用条件相似 , 可以作为其防火
 
安全控制指标和数据。对于大多数润滑油及重质油 , 尤其是在非密闭机件或温度不高的条件下使用的润滑油 , 它们含轻质组分少。即使有少量轻质组分混入 , 也将在使用过程中挥发掉 , 不致造成着火或爆炸的危险 , 所以这类油品采用开口杯法测定闪点。
 
不同石油产品测定闪点使用不同的方法 , 见表 。
 
表 不同石油产品闪点测定方法
 
产品名称   试验方法    
   
轻柴油      
煤油      
溶剂油    
润滑油基础油      
汽油机油      
柴油机油      
普通车辆齿轮油      
重负荷车辆齿轮油    
普通开式齿轮油      
工业闭式齿轮油      
轴承油        
汽轮机油      
空气玉缩机油      
冷冻机汕      
导轨油      
蜗轮蜗杆油      
蒸汽气缸油    
专用锭子油      
号仪表油      
变压器油      
液压油    
 
注 用环烷基原油生产的矿油型气缸油闪点有争议时 , 以 方
 
法测定为准 , 其他油生产的气缸油闪点有争议时 , 以 方法为准。三、 影晌闪点洲定的主要因尽管目前石油产品闪点测定正在向自动测试、 数字或大屏幕显示、 微
机控制、 结果打印输出的方向发展 【一〕, 在实际的实验过程中注意下列因素对结果准确性的影响仍然是十分必要的 「」。
 
一 试样的含水量试样含水时, **事先进行脱水 , 然后才进行闪点测定。 闭口杯法测
定闪点时 , 规定试样的含水量不得大于 , 开日杯法则规定试样含水量

  
不得大于 。否则**将试样脱水。这是因为含水试样加热时 , 分散在油中的水会汽化为水蒸汽以致使混合气稀释 有时会生成气泡覆盖在液体
 
试样表面上 , 影响油品的正常汽化推迟闪火 , 使测定结果偏高。含水较多
 
的试样 , 用开口杯法闪点测定时 , 由于水的汽化 , 加热到一定温度时 , 试
 
样易溢出杯外 , 使试验无法进行。
 
二 加热速度加热速度快 , 试样蒸发迅速 , 会使混合气浓度局部达到爆炸下限而提
前产生闪火 , 导致测定结果偏低。加热速度过慢 , 测定时间长 , 点火次数
 
多 , 消耗了部分油气 , 使到达爆炸下限的温度升高 , 则测定结果偏高 , 因此**严格控制加热速度。
三 点火控制点火用的火焰大小与油样液面的距离及停留时间长短都会对测定结果
 
有影响。若球形火焰直径偏大 , 与液面距离近 , 停留时间过长都会使测定结果偏高。因此都有相应的**家标准 。
四 试样的装入量
 
按**家标准要求 , 杯中试样要装**环形刻度线处 , 装入量过多或过少都会改变液面上的空间的大小 , 进而影响油蒸汽和空气混合的浓度使测定结果不准确。
 
五 大气压的校正试样的蒸发速度除了与加热的温度有关 , 还与大气压力有关 。气压
低 , 蒸发快 , 空气中油蒸气浓度容易达到爆炸下限 , 使测定结果偏低 反之 , 会使测定结果偏高。 同一试样在不同大气压下测定出的闪点不同, 为了统一 , 相关标准中规定以 为闪点测定的基准压力 , 若有偏离需
低压力校正。
 
六 闪点仪的位 选择和结果的观察闪点试验**安装在一个避风和较暗的地点 , 防止通风是非常重要
 
的。 为了更有效地避免气流和光线的影响 , 能够准确地观察到闪点 , 测定仪应围着防护屏。
 
试验方法规定在**初出现蓝色火焰时 , 立即读出温度作为闪点的测定结果。但对于有些石油产品, 在真实的闪点出现之前 , 试验火焰可能产生蓝色的晕圈或火焰增大 , 这种现象不能认为是闪火。
 
四、 闪点翻定方法比较我**测定石油产品闪点标准方法 见表 。五、 校正标准物质
 
近年来 , **外在石油产品闪点测试标准方法中着重研究如何采用标准物质来保证测试结果的可靠性 , 开始时主要用于采用自动化仪器的标准 ,
进而认识到对手动仪器是同样需要的。 目前 , 《闪点测定法 泰克闭口杯
馨瀚 5 IL I价 篡羹
 
 
法 》 标准在**内闪点试验方法中**规定了仪器校正试验。通
 
过校正可以检测自动仪器的密封性或者手动操作步骤的正确性 , 从而减小测量误差。**外闪点方法采用标准物质情况见表 。
表 我**测定石油产品闪点标准方法
 
项 目 厅
 
测定范围 润滑汕和深色 不适 于燃料油 燃料油和部分润滑 闪点低于 ℃的石石油产品 和闪点低于 油 油产品
 
℃的石油产品
 
单次用 样
 
量角止
 
升温速度 士 , 时
 
℃ 二 〕价一 弃 ℃ 犷寸
 
点火温度 预期闪点前 ℃ 预期闪点前 预期闪点前 ℃

 
闪火试验 ℃, 次 ℃ 次 ℃,次 ℃时 众  ℃次 《 ℃时
,  次 , 时 ℃ 次 印 ℃时
 
重复性 〔 ℃时 ℃时 印 ℃时
 
差值  ℃ , 时 以 ℃时 印 ℃时
 
表 **外闪点方法采用标准物质
 
试验方法及标准号 标准物质 标准值  ℃ 允差  ℃
克利夫兰开口杯法 正一  四烷  
` 正一十六烷  
宾斯基一马丁闭口杯 正一癸烷
  正一十一烷
  正一十四烷  
  正一 卜六烷  
泰克闭口杯 对一二甲苯  
  正一癸烷  
  正一十一烷   士 ,