石油产品和添加剂机械杂质的测定方法



  一、机械杂质定义 
油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂(汽油、苯等)的沉淀(precipitation)或悬浮状物质。这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成,但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分,如沥青质和碳(C)化物等。 

  二、方法概述 
称取一定量的试样,溶于所用的溶剂中,用已恒重的滤器过滤,被留在滤器上的杂质即为机械杂质。 

  三、实验(experiment)仪器和试剂 
1.RP-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器。  
2.鼓风干燥(dry)箱。 
3.定量滤纸(中速,定量,Φ11cm)。  
4.干燥(dry)器 
5.溶剂:95%乙醇,乙醚,甲苯(化学式:C6H6) ,乙醇-甲苯(体积比1:4),乙醇-乙醚(体积比4:1)。 
6.AgNO3溶液(Solution)(0.1mol/L) 

  四、试验步骤(procedure) 
1.将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中,在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准**0.0002g,干燥(第二次干燥时间只需30min)及称量操作重复**连续两次称量间的差数不超过0.0004g。 
2.将不超过容器3/4的试样,摇动5min,使混合均匀,粘稠(viscous) 的试样应预先加热(heating)到40~80℃,然后用玻璃棒仔细搅拌5min。 
3.从混合好的石油产品中称取试样,100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品称取100g,100℃粘度大于20mm2/s的石油产品称取25g,蜡和难于过滤(filter)的润滑油称取50g,以上均称准**0.5g;机械杂质含量大于1%的重油试样称取10g,机械杂质含量小于1%的重油试样称取15g,均称准**0.1g;含有添加(Add to)剂的试样称取5~10g,称准**0.02g。
4.往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油,100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品(Product)加入溶剂油量为试样的2-4倍,100℃粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油为试样的4~6倍;重油加入溶剂油量为试样的5~10倍;含有添加剂试样加入溶剂量为试样的10~12倍,预热时不要使溶剂沸腾。公路仪器指科学技术上用于实验、计量、观测、检验、绘图等的器具或装置。通常是为某一特定用途所准备的一套装置或机器。仪器通常用于科学研究或技术测量、工业自动化过程控制、生产等用途,一般来说专用于一个目的的设备或装置。 
5.趁热将溶液用恒重好的滤纸(Filter Paper)过滤,溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上,过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的3/4。 
6.进行抽滤时,抽滤速度应控制在使滤液成滴状,而不允许呈线状。公路仪器构造较为复杂,属于高新技术产品,由多个部件组成的。仪器体积、重量、形状有各种各样,**小的可以直接拿在手中操作,较大体积的仪器一般被称为装置或设备。 
7.在过滤结束时,对带有沉淀的滤纸,用热溶剂油冲洗过滤器,冲**没有试样的痕迹,而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止. 
8.将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中,敞开盖子,放在105~110℃烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准**0.0002g,恒重。
9.如果结果不超过技术标准的要求,第二次干燥及称量(Weighing可省略。
10.同时进行溶剂的空白试验补正。 

  五、计算 
式中:m4-------带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量(quality),g 
m3-------滤纸和称量瓶的质量(quality).
m2――――相同体积的溶剂(性状:透明,无色的液体)冲洗后滤纸和称量瓶的质量,g 
m1――――未用溶剂冲洗前的滤纸和称量(Weighing瓶的质量(quality),g 
m--------试样的质量(quality),g 

  六、报告 
取重复(repeat)两次试验的结果的算术平均值作为试验结果。 
机械杂质含量在0.005%(包括0.005%)以下时,报告结果为无机械杂质。旋转粘度计也是测定聚合物粘度的一种方法,但是很少用来测定熔体的粘度,它的局限性在于不容易得到剪切力和剪切速率等基本数据。 

注意事项  
1.称取试样前**摇匀  
2.所有溶剂在使用前应过滤 
3.所选用滤纸(Filter Paper)的疏密、厚薄以及溶剂(性状:透明,无色的液体)的种类,数量是相同的。
4.空滤纸(Filter Paper)不能和带沉淀(precipitation)的滤纸在同一烘箱里共同干燥,以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重。 
5.到规定的冷却时间(time)后,应立即称重,以免时间拖长后,由于滤纸的吸湿作用,影响(influence)恒重。